工具鋼的金相樣品制備
摘要：工具鋼是一種非常重要的材料，它的化學(xué)成分組成從簡單的塑性成型的模具鋼和淬火水冷的碳鋼到高合金的高速鋼。在工具鋼和模具鋼的失效分析中，有時會觀察到各種各樣我們不希望出現(xiàn)的顯微組織。

工具鋼是一種非常重要的材料，它的化學(xué)成分組成從簡單的塑性成型的模具鋼和淬火水冷的碳鋼到高合金的高速鋼。甚至對于那些化學(xué)成分更新奇材料通過粉末冶金加工方法都可以做到，這些材料都有一個共同的特點。首先它們都是鐵基材料。金相工作者一致認為對于硬度相對較軟的退火態(tài)的、熱軋態(tài)和鍛造后的高速鋼具有不盡相同的顯微組織，而熱處理后的硬度較高的工具鋼的顯微組織通常是強度較高的馬氏體和各種形態(tài)和類型的碳化物構(gòu)成。在工具鋼和模具鋼的失效分析中，有時會觀察到各種各樣我們不希望出現(xiàn)的顯微組織。
METADI美國標樂Buehler拋光織物懸浮液金剛石拋光膏

一般而言，工具鋼的金相樣品制備不是特別困難。但是，還是有些問題需要注意。首先其切割過程相當困難，為了避免過熱和過燒，切割片必須選用粘結(jié)強度較低的切割片。在樣品制備過程中，樣品的邊緣保護非常重要。例如：對于脫碳層評判的樣品，對于熱處理后的失效的樣品尤其如此。在樣品制備過程中防止夾雜物的脫落非常重要，特別對于那些需要對夾雜物含量和類型需要評判的。對于含有石墨的工具鋼，石墨必須正確保留。對于Si含量較高的工具鋼斑點染色問題經(jīng)常會遇到。碳化物在樣品制備時會破裂甚至從基體上脫落變成空洞，對于合金含量較高材料在切割時要特別注意。金相工作者必須能夠判別這些空洞是材料本身存在的還是在樣品制備過程中產(chǎn)生的。

樣品制備過程
切割
相對較軟的樣品（硬度低于35HRC或345HV）可以使用手鋸或者帶鋸進行切割。可是，這樣的過程往往會導(dǎo)致樣品表面損失層變大和切割表面非常粗糙。為了去除這些損傷層，在zui初的粗磨時一定要使用較粗顆粒的磨料（例如80 -120 grit的SiC砂紙）。這樣才能去除切割產(chǎn)生的樣品損傷。

對于高硬度的樣品切割必須使用砂輪切割片，在切割過程中使用水進行冷卻，切割片應(yīng)使用粘結(jié)強度較低的砂輪片以防止樣品過燒。在切割過程中樣品的冷卻可以避免過熱，這些切割產(chǎn)生的熱量對于淬火和淬火后+低溫回火的工具鋼的影響尤為嚴重。不正確的切割導(dǎo)致馬氏體高溫回火，如果熱量過大還會導(dǎo)致切割表面重新轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體組織。這樣在后續(xù)的磨削步驟想要去除這種損傷是非常困難的。

IsoMet1000美國Buehler標樂自動精密切割機
對于淬火后的高合金工具鋼，這樣的材料相對較脆，切割時比較容易得到平坦和損傷層小的切割表面。隨后可對切割表面進行研磨和拋光。在精密切割機上使用金剛石或立方氮化硼刀片切割高硬度的高合金工具鋼可以獲得zui小損傷層的高質(zhì)量切割表面。雖然切割速度較低，但是其切割表面非常光滑平坦，其后就可以使用較細粒度的SiC砂紙進行研磨（例如：使用240 到 320 粒度的SiC砂紙）。

鑲嵌
通常較大的樣品不需要鑲嵌就可以直接進行拋光。現(xiàn)在大多數(shù)先進的自動拋光機可以對未經(jīng)鑲嵌的樣品直接進行拋光。
如果樣品邊緣需要被保護的樣品，就必須進行鑲嵌。鑲嵌之前對樣品進行電鍍處理往往可以得到*的樣品邊緣保護，但是現(xiàn)在很少這樣做。因為現(xiàn)在使用的像EpoMet®這樣的鑲嵌樹脂可以給樣品提供非常好的邊緣保護即便是沒有電鍍過得樣品。自動拋光機比手持拋光能夠得到更好的樣品邊緣保護。在研磨和拋光時，使用中心力加載方式比單點力加載方式等到的樣品表面更加平坦。

鑲嵌主要用于小和形狀不不規(guī)則的樣品。對于樣品邊緣保護沒有特別的要求的樣品使用普通的鑲嵌樹脂即可。可是有些鑲嵌樹脂可能被一些像酒精之類的化學(xué)試劑溶解，并且許多鑲嵌樹脂不能用于熱侵蝕的樣品鑲嵌。環(huán)氧類壓力鑲嵌環(huán)氧樹脂可以防止上述現(xiàn)象的出現(xiàn)。如果對于樣品的研磨拋光位置有特定的要求，那么就可以使用透明的丙烯酸壓力鑲嵌樹脂。冷鑲嵌所使用的環(huán)氧樹脂也能達到令人滿意的效果。冷鑲嵌的環(huán)氧樹脂主要用于樣品對于溫度敏感和那些不能承受壓力的樣品。冷鑲嵌樹脂是*的與樣品進行正真物理粘結(jié)的樹脂。如果樣品不需要邊緣保護而且也不會受熱影響的話，可以使用成本便宜的酚醛樹脂進行壓力鑲嵌。DiaPro丹麥Struers司特爾金剛石拋光劑冷卻液潤滑液

傳統(tǒng)的研磨和拋光方法
在傳統(tǒng)的方法中，無論是手動還是自動拋光在研磨階段，通常使用防水的SiC砂紙 （200~300mm或8”~12”直徑）。zui初研磨砂紙粒度的選自取決于切割后的樣品表面狀態(tài)。砂紙的牌號從120，240，320，400到600 grift由粗到細。對于高合金的工具鋼為了防止碳化物的脫落常常使用更細粒度的砂紙。保持一個適中或較大的壓力在樣品上，研磨時間在1~2min去除上一個步驟產(chǎn)生的損傷層和劃痕。要使用新的砂紙，使用過的舊砂紙將產(chǎn)生較大的損

傳統(tǒng)的方法中，拋光階段采用多步金剛石拋光劑，zui后拋光階段采用幾步的氧化鋁拋光。對于常規(guī)監(jiān)測的樣品，通常用6um和1um金剛石拋光就可以。在拋光步上涂抹上金剛石拋光膏或噴灑金剛石拋光劑。當使用粗顆粒金剛石拋光劑時使用短絨毛或無絨毛的拋光布。較細的金剛石拋光劑與中等長度絨毛拋光布一起使用。潤滑劑或者“擴散劑”與金剛工具鋼的金相樣品制備

石拋光劑一起使用，它能濕潤拋光布并且拋光阻力拋光機轉(zhuǎn)數(shù)在100~150 rpm 。壓力適中，拋光時間2min即可。
zui終的拋光步驟采用手動或自動均可，通常使用的拋光劑是0.3μm α-氧化鋁和 0.05μm γ- 氧化鋁,使用0.04- 0.06μm氧化硅也是非常有效。轉(zhuǎn)數(shù)、壓力和時間與粗拋光階段一樣。總之，由于工具鋼的高硬度所以拋光時很容易去除樣品的劃痕和人為缺陷。Discotom-100丹麥司特爾Struers金相切割機

現(xiàn)代的方法
現(xiàn)代的方法是使用自動化的機器進行研磨和拋光的，鑲嵌或未經(jīng)鑲嵌的樣品被放置到各種尺寸的樣品夾持器中，拋光盤的直徑通常為200，250或300mm直徑（8” ,10”或12”）。
使用新研制的制備表面和拋光劑只是需要3個步驟就可以得到令人滿意的拋光表面。

表1的四步拋光方法可以得到拋光表面可以適合所有需要。對于日常檢測工作，其中第四步可以省略，其拋光表面質(zhì)量*要求。第四步僅僅用于需要對樣品拍照和一些雜志論文出版時需要印刷質(zhì)量的照片。

表2顯示的是一個更為簡捷的3步制備方法，這個方法也能夠制備可以拍攝出用于研究和出版質(zhì)量的照片的樣品表面。在制備的第二步中，絲質(zhì)UltraPol®和聚酯纖維質(zhì)地UltraPad®拋光布都能得到好的樣品邊緣保護和高質(zhì)量的拋光表面，但是前者拋光質(zhì)量要好于后者。Technomat德國賀利氏Heraeus Kulzer壓力鍋冷鑲嵌埋成型機

當樣品夾持器采用反向轉(zhuǎn)動時，換句話說當樣品夾持器的轉(zhuǎn)向與磨盤的轉(zhuǎn)向（通常是逆時針）相反時，可以使材料的去除速率增加。如果樣品夾持器的轉(zhuǎn)速<100 rpm，采用反方向轉(zhuǎn)動，此時拋光劑和潤滑劑與樣品接觸時間更長。如果樣品夾持器的轉(zhuǎn)速>100 rpm，幾乎所有的液體都被甩到拋光盤之外。這是因為在反方向轉(zhuǎn)動情況下，由于離心力的作用磨料的的甩出速度幾乎與其添加速度一樣快。如果在第四步后，觀察氧化物或硫化物周圍發(fā)現(xiàn)有浮圖現(xiàn)象。重復(fù)第四步采用反向轉(zhuǎn)動，浮圖現(xiàn)象除去。

在拋光布上使用金剛石的拋光膏其材料去除速率較快，用你的手指將金剛石拋光膏均勻涂抹在拋光布上。拋光開始時使用潤滑劑，在拋光的過程中使用MetaDi®金剛石拋光液，使用與金剛石拋光膏同樣顆粒尺寸的金剛石拋光液其效果。

因為金剛石拋光液中含有潤滑液所以不需要再添加潤滑劑。雖然一些試驗人員也在使用金剛石拋光液的同時加入少量的0.05μm 氧化鋁拋光液，它不是過去傳統(tǒng)意義上的焙燒制成的非結(jié)晶的氧化鋁。如果從切割到拋光所有步驟完成，zui后的拋光時間在5min沒有浮凸和邊緣倒園的問題發(fā)生。那么在切割時就要避免過渡的切割損傷。鑲嵌使用收縮率低的EpoMet®樹脂，避免收縮縫隙產(chǎn)生。磨削開始盡量使用粒度較細的SiC砂紙（或者是相應(yīng)尺寸顆粒的DGD磨盤），樣品夾持器采用低速反向轉(zhuǎn)動，上述這些都是獲得材料真實組織關(guān)鍵步驟。

圖1采用3步制備方法制備的06石墨工具鋼顯微組織上圖是第二步使用絲質(zhì)UltraPol®拋光布（下圖）使用聚酯纖維質(zhì)地UltraPad®拋光布（標尺長度10um ，4%苦味酸侵蝕）圖2鋼球化退火后W1水冷硬化的碳素工具鋼 （上圖）4%苦味酸侵蝕用于顯示顯微組織，（中圖）使用Klemm’s I侵蝕鐵素體基體，（下圖）在90°C堿性苦味酸鈉溶液侵蝕60s后，顯示碳化物。

ETCHING 侵蝕
2%~10%的硝酸溶液作為工具鋼的侵蝕液，通常2%~3%的硝酸溶液可以滿足大多數(shù)工具鋼的侵蝕，10%硝酸溶液只是作為高合金工具鋼例如D型鋼的侵蝕液，對于3%以下的硝酸溶液不需要密閉保存，但是對于高濃度的硝酸溶液需要保存在具有泄壓閥的容器內(nèi)。在配置溶液時盡量用乙醇替代甲醇，甲醇有累積性毒物所以盡量少用。

硝酸乙醇腐蝕液可以用于所有工具鋼的組織顯示，硝酸乙醇腐蝕液常用于顯示馬氏體組織，而苦味酸（4%的苦味酸乙醇）溶液常用于退火的工具鋼樣品的檢測。

當檢測球化退火后的工具鋼樣品時（這是zui常見的退火狀態(tài)），苦味酸溶液能夠顯示碳化物和鐵素體的相界面，硝酸乙醇腐蝕液能顯示鐵素體晶粒的邊界但是碳化物的邊界顯示不是十分清晰，這是因為硝酸乙醇腐蝕液對于在某些鐵素體內(nèi)部的碳化物的晶粒取向較為敏感，所以不能清晰顯示其輪廓，這樣對于球化率的評判較為困難。

2%的硝酸乙醇腐蝕液常用于馬氏體鋼的組織顯示，隨著硝酸乙醇腐蝕液濃度的增加其侵蝕速度加快，控制侵蝕比較困難。侵蝕馬氏體基體的高合金工具鋼如：高速鋼需要5%硝酸乙醇腐蝕液，對于D型的高速鋼需要10%硝酸乙醇腐蝕液。對于硝酸乙醇腐蝕液和苦味酸乙醇侵蝕液通常采用侵蝕的方法。如果采用擦拭腐蝕的方法，那么擦拭壓力一定要輕避免產(chǎn)生劃痕。

一般而言，侵蝕時間控制比較困難，因為工具鋼的成分組成多種多樣，其熱處理狀態(tài)也不盡相同，試樣的這些狀態(tài)對于侵蝕效果影響很大。根據(jù)試樣表面侵蝕程度進行反復(fù)的試驗是必要。

其他的侵蝕劑很少使用，但是在一些特定狀態(tài)下卻很有效，在表3中列出一些特殊侵蝕劑具有選擇性的侵蝕效果可以提高顯微組織的對比度。例如在圖1中采用3步制備方法O6石墨型工具鋼退火組織顯示。注意使用苦味酸乙醇侵蝕液可以保存試樣上的全部石墨，在鐵素體上沒有任何劃痕和殘余損傷，碳化物也被清晰的顯示。圖2顯示的是水冷硬化的W1工具鋼球化退火后，使用4%苦味酸乙醇侵蝕液，Klemm’s I和堿性苦味酸鈉溶液侵蝕后的不同效果。4%苦味酸乙醇侵蝕液均勻溶解鐵素體，所以可以清晰的顯示碳化物的顆粒，Klemm’s I侵蝕劑可以使鐵素體基體著色，但是對碳化物卻沒有著色，可以非常容易辨別碳化物圖像，所以可以對碳化物進行圖像分析。堿性苦味酸鈉溶液可以使碳化物均勻著色而不侵蝕和增大顆粒尺寸，因此使用Klemm’s I和堿性苦味酸鈉溶液侵蝕后的樣品用于測量碳化物往往能得到令人滿意的結(jié)果。

鑄造 Al-Si 合金的樣品制備是對金相工作者的挑戰(zhàn)，保證切割階段產(chǎn)生的損傷層zui小非常必要，對于三步和四步制備方法尤其重要。為了避免嵌入問題，要盡量不要使用顆粒細小的SiC砂紙，使用粗顆粒的SiC砂紙是可以的，在磨平階段可以使用不同的制備表面， 使用240-grit SiC 砂紙, PLANARMET AL 120-grit 氧化鋁砂紙和 30μm 樹脂粘結(jié)的金剛石磨盤效果都不錯， 240-gritSiC 砂紙使用壽命zui短, 樹脂粘結(jié)的金剛石磨盤壽命zui長。五步, 四步和三步制備方法都可以使用各種制備表面。采用現(xiàn)代制備方法可以與傳統(tǒng)的八步制備方法的效果相媲美。細小的金剛石拋光液使樣品容易產(chǎn)生嵌入。zui終拋光使用二氧化硅比氧化鎂效果更好。三步制備方法中的第三步采用雙重拋光步驟，效果非常不錯。Technovit 4006德國賀利氏古莎Heraeus高度透明冷鑲嵌樹脂

大量試驗表明，對于退火、淬火和回火后的后的樣品狀態(tài)，在表3中所羅列的侵蝕劑可以用來顯示碳化物的邊界、彩色侵蝕或者侵蝕特定類型的碳化物。這些碳化物類型提供背散射電子的衍射花樣來區(qū)分辨別。每種侵蝕劑都可以重復(fù)在樣品上使用，表4列出了試驗結(jié)果。

結(jié)論
如果想要得到真實的顯微組織，正確的樣品制備過程*。使用現(xiàn)代的半自動磨拋設(shè)備可以快速的進行樣品制備而且能夠得到令人滿意的工具鋼樣品。在便捷的3步樣品制備和4步樣品制備工藝中已經(jīng)提到樣品制備的關(guān)鍵參數(shù)控制。

首先，切割過程選用硬度合適的金相的砂輪切割片，以避免過大損傷的產(chǎn)生。其次，如果樣品邊緣需要檢查，就要選用保邊性好的樹脂進行鑲嵌。第三，zui初的研磨工序，盡可能使用粒度較細的砂紙。第四，在拋光過程中，添加足夠的拋光劑，才能做到有效的材料去除。第五，使用無絨毛編織或壓制的織物作為拋光表面，尤其是在zui終拋光序上。zui后，選擇的侵蝕劑清晰顯示顯微組織并得到的圖像襯度。